硅灰石表面无机改性及其在聚丙烯中的应用

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楼主 2018-06-19 03:11:10
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硅灰石








硅灰石由于具有针状、纤维状晶体形态及独特的物理化学性能,广泛应用于塑料、橡胶等领域。研究证明,硅灰石填充塑料不但可以提高其力学性能 ,而且可以代替玻璃纤维使用, 减少成本。本文采用非均匀成核法在硅灰石表面包覆硅酸铝对硅灰石进行无机改性,并在此基础上将无机改性硅灰石应用于PP材料,以提高其应用性能。



表面

无机

改性



聚丙烯中的应用


详细无机改性分体的

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下面两图分别是硅灰石颗粒和无机改性硅灰石颗粒的扫描电镜图。左图显示硅灰石呈纤维状,具有高的长径比和平滑的结晶解理面;右图中无机改性硅灰石颗粒表面粗糙,沉积着许多细小的硅酸铝粒子。通过 BET 测定,无机改性硅灰石的比表面积由硅灰石原料的 1.41 m

2 /g 提高到 4.78m 2 /g , 提高了200%以上 。白度测试表明无机改性硅灰石的白度由原料的 90.5 提高到 92.5,提高 2.0。反应生成的硅酸铝依据非均匀成核原理在硅灰石表面沉积、成核、生长,实现表面包覆。由相变热力学可知 ,成核晶体和晶核的原子排列越相似,非均匀成核自由能与均匀成核自由能相比就越小,非均匀成核自由能越小,越有利于非均匀成核。硅酸铝与硅灰石都有羟基且都属于硅酸盐类矿物从热力学的角度可以证明硅酸铝易于在硅灰石颗粒表面成核、生长,达到表面包覆的目的。


X 射线衍射分析图谱


图二为硅灰石和无机改性硅灰石的 X 射线衍射分析图谱 。硅灰石 CaSiO 3 在常温常压下主要有两种结构, 单斜晶系和三斜晶系。由图所示 XRD 衍射图谱,对照 PDF 卡片 43-1460,得知本实验用硅灰石为三斜晶系的 CaSiO 3 。无机改性硅灰石中出现了硅酸铝的衍射峰,包覆粒子的平均单晶粒径(D)可以由Scherrer 公式 D =Kλ/(Bcosθ)计算求得,其中, B为最强衍射峰衍射面附近慢扫描的 XRD 谱中半峰宽;K 为 Scherrer 常数, K =0.89 ;λ=0.154 nm 。由此可计算出表面包覆的硅酸铝的平均晶粒尺寸为 54 nm。

 


FT-IR分析图谱


下图分别为硅灰石和无机改性硅灰石的 FT-IR分析图谱 。由 3459.73 cm-1 处为O -H的伸缩振动特征吸收峰 ,表明硅灰石表面含有大量羟基;经无机改性后,3459.73 cm-1 处O -H的伸缩振动特征吸收峰移至 3459.91 cm-1 处, 且其振动峰强明显加大, 说明无机改性后硅灰石表面羟基增多, 有利于后续利用硅烷对其进行改性。



下图为经超声振荡后无机改性硅灰石颗粒依然基本保持原来状态, 包覆层颗粒几乎没有脱落现象。


结论


将无机改性前后的硅灰石粉体充填 PP, 经造粒 、注塑制备得到 PP 复合材料。无机改性前后的硅灰石粉体填充 PP 复合材料力学性能明显优于添加未改性硅灰石粉体的力学性能 ,热变形温度比纯 PP 提高 28.6 ℃。可见经过表面无机改性的硅灰石粉体对 PP 的力学性能有明显改善作用, 这归因于硅灰石无机改性粉体具有表面粗糙的纳米结构 , 比表面积增大 , 使得硅灰石填料粉体与塑料基体间的界面性能更好。



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